過氧化苯甲酸叔丁酯加工
過氧化苯甲酸叔丁酯貯存方法
儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房內(nèi)。遠離火種、熱源,防止陽光直射。庫溫不宜超過30℃。包裝密封。應(yīng)與還原劑、堿類分開存放,切忌混儲。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材。儲區(qū)應(yīng)備有合適的材料收容泄漏物。禁止震動、撞擊和摩擦。
過氧化苯甲酸叔丁酯合成方法
(1)叔丁醇硫酸酯的合成 將叔丁醇加入反應(yīng)釜,然后在攪拌下緩緩加入70%的硫酸,保持溫度30℃以下,攪拌下進行反應(yīng)。反應(yīng)生成的叔丁醇硫酸酯備用。
(2)過氧化叔丁基的合成 將雙氧水加入反應(yīng)釜,攪拌下冷卻至10~20℃,然后以較快的速度將已制備的叔丁醇硫酸酯加入,攪拌2h,靜置分層。分出水層后,用碳酸鎂溶液中和至pH為6~7,經(jīng)低溫洗滌而得過氧化叔丁基。
(3)引發(fā)劑C的合成 將30%的氫氧化鉀(或氫氧化鈉)溶液和苯甲酰氯在激烈地攪拌下加入到已制備的過氧化叔丁基中,進行反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后,產(chǎn)物經(jīng)洗滌、干燥即得成品。
生產(chǎn)過程所產(chǎn)氯化氫用氫氧化鉀吸收、濃縮可得副產(chǎn)品氯化鉀。
叔丁基過氧化苯甲酸酯的合成 將30%的氫氧化鈉投入如已置有叔丁基過氧化氫的反應(yīng)釜中,加適量清水,并用-5℃以下的冷凍鹽水冷卻,使之變成25℃以下的糊狀物質(zhì),開始滴加定量的苯甲酰氯,維持溫度在30℃以下,注意控制滴加速度。加完后保溫數(shù)小時,并維持釜內(nèi)溶液pH值在10~14之間。反應(yīng)結(jié)束后,停止攪拌,靜置分層。放出下層廢液;上層油層用10%的碳酸鈉洗滌分離,再3%的氫氧化鈉洗滌分離,然后繼續(xù)用清水洗滌三次、硫酸鎂溶液洗滌一次, 將油層放入貯罐內(nèi),加無水硫酸鎂干燥過夜,所得澄清無色或淡黃色油狀液體即為產(chǎn)品。
過氧化苯甲酸叔丁酯主要用途
過氧化苯甲酸叔丁酯被廣泛應(yīng)用在諸如乙烯、苯乙烯,丙烯、醋酸乙烯、鄰苯二甲酸二烯丙酯和異丁烯等聚合過程中用作引發(fā)劑。在不飽和聚酯固化過程中,被廣泛應(yīng)用在如SMC、BMC、DMC拉劑等成型工藝中,同時,也可以同一些活性更高的如MEPK、BPO或TBPO等組成雙組份固化體系應(yīng)用。
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